准备及试验步骤
(一)准备
1、蒸汽喷射装置的组装
(1)启动电加热蒸汽机,使装置进入操作状态。当蒸气机进水完成后,打开蒸气机背后的阀门,将水压排出.当蒸气机加热达到0.5MPa, 将蒸气机背后的阀门打开一点,实验整个系统有无泄露。
(2)当蒸发金属浴温度达到232℃时(此过程加热大约需要1.5小时),将过热器加热到240℃,过热器上升温度高于240℃以上15℃时,过热器会报警,按”SET”键一下取消,再按一下”SET”键确定,报警会取消。
(3)当蒸发金属浴温度达到232℃, 过热器加热到240℃, 当蒸气机加热达到0.5MPa时, 将金属浴的蒸气浴上连接的针形阀关死,然后将蒸气机背后的阀门打开一点点,将蒸气表上的压力通过针形阀调节到0.035 Mpa(此过程请注意:压力引入时必须由小到大,注意安全;蒸气机背后的阀门操作时由小到大[属于粗调], 针形阀由小到大[属于粗调]),并慢慢地将蒸汽引入系统。调节浴温在230~246℃的范围内,并调节过热器,使孔温为232±3℃。用规定的温度计测量温度,温度计的水银球应插到装上锥形转接器的每个浴孔的烧杯的底部。温度与232℃相差大于3℃的任何孔都不适用于本仪器。
(4)仪器流量经过校验,压力表指示在0.035 Mpa,每孔流量即为1000ml±150ml。
(5)此仪器经过30分钟蒸发实验后,蒸气机会自动补水,此时蒸气压力骤降.此时请停止蒸气机的工作.待蒸气机内部冷却下来后,再开始工作,进行下个样品的蒸气喷射。
(二)试验步骤
1、用胶质溶剂洗涤烧杯(包括配衡烧杯)直到无胶质为止。用水彻底清洗,并把它们浸泡在去污剂清洗液中。用不锈钢镊子从清洗液中取出烧杯,并在以后也只许用镊子持取。先用自来水,然后用蒸馏水彻底洗涤烧杯,并放在150℃的烘箱中约干燥1小时。将烧杯放在天平附近的冷却容器中约冷却2小时。
2、由下表所给的数据,选择车用汽油或航空燃料相应的操作条件。把蒸发浴加热到规定的操作温度。将空气引入装置,并调节流速到1000±150毫升/秒。如果使用外部预热器则调节蒸发介质的温度,使试验孔达到规定的温度。
3、把配衡烧杯放在天平的右盘上,称量各试验烧杯的重量,称到0.1毫克。如果使用单盘天平,称量配衡烧杯的重量作为空白。记下这些重量。
4、如果样品中存在悬浮或沉淀的固体物质,则充分混匀样品容器内盛的物质,立即在常压下使一定量的样品通过烧结玻璃漏斗过滤。滤液按5~7所述步骤处理。
5、用刻度量筒向每个烧杯(配衡烧杯除外)加入50毫升试样,每种待测燃料各用一个烧杯。把装有试样的烧杯和配衡烧杯放入蒸发浴中,当用空气蒸发试样时,每个烧杯放进浴中后重新放上锥形转接器;当用蒸汽蒸发时,应在放上锥形转接器之前把烧杯加热3分钟。而锥形转接器在接到出口前须用蒸汽预热,锥形黑心接器要放在液面上部,保持规定的温度和流速,使试样蒸发30分钟。同时进行试验的试样应具有相同的蒸发特性。
6、加热期结束时,将烧杯从浴中转移到冷却容器中。将冷却容器放在天平附近约2小时。按步骤3所述称量各烧杯,并记录其重量。
7、盛有车用汽油残渣的烧杯,应按步骤3~12所述步骤完成试验。其余的烧杯可收回进行清洗,以备再用。
注:如果用原始精制过的汽油的保留样作参比试验,则通过称量残渣重量可以得到车用汽油污染的定性证据。这个参比试验是重要的,因为车用汽油喊有有意加入的非挥发性物质,如果证明有污染则要继续研究。
8、向每个盛有车用汽油残渣的烧杯加入25毫升正庚烷并轻轻地旋转30秒钟。使混合物静置10分钟。用同样的方法处理配衡烧杯。
9、小心地倒掉正庚烷溶液,防止任何固体残渣损失。
10、第二份25毫升正庚烷,按8~9所述步骤重新进行抽提。如果抽提液带色,则应重新进行第三次抽提。
11、把烧杯(包括配衡烧杯)放进在160~165℃的蒸发浴中,不放锥形转接器,使烧杯干燥5分钟。
1、干燥期结束时,从浴中取出烧杯,放进冷却容器中,并使其在天平附近冷却约2小时。按步骤3所述方法称量各烧杯,记下其重量。