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车用汽油、航空汽油和用于配制挥发性馏分及航空涡轮燃料在试验时实际胶质的检测(GB/T8019)
2020-11-28 493次

准备及试验步骤
(一)准备
1、蒸汽喷射装置的组装
(1)启动电加热蒸汽机,使装置进入操作状态。当蒸气机进水完成后,打开蒸气机背后的阀门,将水压排出.当蒸气机加热达到0.5MPa, 将蒸气机背后的阀门打开一点,实验整个系统有无泄露。
(2)当蒸发金属浴温度达到232℃时(此过程加热大约需要1.5小时),将过热器加热到240℃,过热器上升温度高于240℃以上15℃时,过热器会报警,按”SET”键一下取消,再按一下”SET”键确定,报警会取消。
(3)当蒸发金属浴温度达到232℃, 过热器加热到240℃, 当蒸气机加热达到0.5MPa时, 将金属浴的蒸气浴上连接的针形阀关死,然后将蒸气机背后的阀门打开一点点,将蒸气表上的压力通过针形阀调节到0.035 Mpa(此过程请注意:压力引入时必须由小到大,注意安全;蒸气机背后的阀门操作时由小到大[属于粗调], 针形阀由小到大[属于粗调]),并慢慢地将蒸汽引入系统。调节浴温在230~246℃的范围内,并调节过热器,使孔温为232±3℃。用规定的温度计测量温度,温度计的水银球应插到装上锥形转接器的每个浴孔的烧杯的底部。温度与232℃相差大于3℃的任何孔都不适用于本仪器。
(4)仪器流量经过校验,压力表指示在0.035 Mpa,每孔流量即为1000ml±150ml。
(5)此仪器经过30分钟蒸发实验后,蒸气机会自动补水,此时蒸气压力骤降.此时请停止蒸气机的工作.待蒸气机内部冷却下来后,再开始工作,进行下个样品的蒸气喷射。
(二)试验步骤
1、用胶质溶剂洗涤烧杯(包括配衡烧杯)直到无胶质为止。用水彻底清洗,并把它们浸泡在去污剂清洗液中。用不锈钢镊子从清洗液中取出烧杯,并在以后也只许用镊子持取。先用自来水,然后用蒸馏水彻底洗涤烧杯,并放在150℃的烘箱中约干燥1小时。将烧杯放在天平附近的冷却容器中约冷却2小时。
2、由下表所给的数据,选择车用汽油或航空燃料相应的操作条件。把蒸发浴加热到规定的操作温度。将空气引入装置,并调节流速到1000±150毫升/秒。如果使用外部预热器则调节蒸发介质的温度,使试验孔达到规定的温度。
3、把配衡烧杯放在天平的右盘上,称量各试验烧杯的重量,称到0.1毫克。如果使用单盘天平,称量配衡烧杯的重量作为空白。记下这些重量。
4、如果样品中存在悬浮或沉淀的固体物质,则充分混匀样品容器内盛的物质,立即在常压下使一定量的样品通过烧结玻璃漏斗过滤。滤液按5~7所述步骤处理。
5、用刻度量筒向每个烧杯(配衡烧杯除外)加入50毫升试样,每种待测燃料各用一个烧杯。把装有试样的烧杯和配衡烧杯放入蒸发浴中,当用空气蒸发试样时,每个烧杯放进浴中后重新放上锥形转接器;当用蒸汽蒸发时,应在放上锥形转接器之前把烧杯加热3分钟。而锥形转接器在接到出口前须用蒸汽预热,锥形黑心接器要放在液面上部,保持规定的温度和流速,使试样蒸发30分钟。同时进行试验的试样应具有相同的蒸发特性。
6、加热期结束时,将烧杯从浴中转移到冷却容器中。将冷却容器放在天平附近约2小时。按步骤3所述称量各烧杯,并记录其重量。
7、盛有车用汽油残渣的烧杯,应按步骤3~12所述步骤完成试验。其余的烧杯可收回进行清洗,以备再用。
注:如果用原始精制过的汽油的保留样作参比试验,则通过称量残渣重量可以得到车用汽油污染的定性证据。这个参比试验是重要的,因为车用汽油喊有有意加入的非挥发性物质,如果证明有污染则要继续研究。
8、向每个盛有车用汽油残渣的烧杯加入25毫升正庚烷并轻轻地旋转30秒钟。使混合物静置10分钟。用同样的方法处理配衡烧杯。
9、小心地倒掉正庚烷溶液,防止任何固体残渣损失。
10、第二份25毫升正庚烷,按8~9所述步骤重新进行抽提。如果抽提液带色,则应重新进行第三次抽提。
11、把烧杯(包括配衡烧杯)放进在160~165℃的蒸发浴中,不放锥形转接器,使烧杯干燥5分钟。
1、干燥期结束时,从浴中取出烧杯,放进冷却容器中,并使其在天平附近冷却约2小时。按步骤3所述方法称量各烧杯,记下其重量。