准备与试验步骤

（一）准备

1、仪器开箱后，外观检查仪器是否破损，各仪表开关是否完好，螺丝是否松动，并按装箱单清点配件是否齐全。

2、仪器安放在通风良好的环境中，安放地点离墙面200mm。

3、在通电之前应对仪器接线进行检查，所有的开关处于OFF状态。

4、连接循环管，并把控制箱到试验装置与冷浴的连线插好。再在浴槽内加满介质（酒精，浸过铜管1CM），然后通电检查，看仪器工作是否正常。

5、接通电源，先打开冷浴“温度”开关，再打开“制冷”与“马达”开关。此时冷浴内介质应开始循环，压缩机开始制冷。

6、打开控制箱“电源”开关，温控仪开始工作显示（此时温控器工作在上一次试验断电处），再根据相应试验温度来设定温控器相应数值。

（二）试验步骤

1、试样和粘度计单元的准备：

a如果粘度计单元清洁并处于室温下，则取出9个转子。

b在每个定子杯里注入10ml试样。

  将转子对号安放到相应的定子杯里，然后对号安装上面的孔。

c从左边一单元开始，把700mm长的细棉线一端的线环系于转子轴顶部横梁上。将长线缠绕在轴上，将滑轮移动到其转子杯所对应的位置，使细棉线挂在滑轮槽内，在棉线垂下的端头环里挂上砝码托盘，使细棉线拉直。用手转动转子轴，将线一圈一圈地缠绕在转子轴上，不得重叠，让细棉线尾部留下约200mm长度，待转子轴上部的横臂转动到粘度计的后方，把200mm细棉线尾部向上跨过轴承架，放在该定子杯的后方，按此步骤，依次把其他粘度计单元都装好。

d盖好玻璃罩子，使暴露在空气中冷的金属部件上所形成的霜减少到MIN。

e把温控器温度置于到试验要求的温度，详细操作请见附件温控仪使用说明及降温曲线表。

f铝块升温到80±3℃。然后自动恒温2h，以便使在室温下不是处于真溶液的物质能全部溶解。然后仪器会自动切换到冷却程序，进行10h的非线性降温。

g恒温冷却16h终结时，记录温度计读数，然后取下粘度计单元的玻璃罩子，并注意对温度读数的校准数，此时即使没有到所预定的温度，也不再对温度控制进行调节。然后测定该温度的屈服应力和表观粘度。

2、屈服应力的测定：

a从仪器左边的粘度计单元开始，依次按下述步骤对每个粘度计单元进行试验。

b把滑轮安放在待测单元的正前方，使滑轮槽与转子轴在一条线上，以便使这条棉线通过滑轮悬挂到仪器前面，进行测定时确保砝码离开仪器的边缘。

c从上轴承支架取下细棉线，十分小心地放到滑轮上，不允许牵动转子轴，以便使定子杯不受干扰。

d拖盘质量为10g，为小心地在细棉线端挂上一个10g砝码。一手按住复位键，一手按住插销，然后两手同时松开，同时计时开关开始计时。如果在15s内转动量小于10°（相当于滑轮周边转动0.5mm），则判为看不出转动。再加10g砝码，依次类推。

e按同样方法，如果加30g砝码出现转动，那么在该试验温度下，其屈服应力低于临界屈服应力。然后再测其表观粘度。

f如果加30g砝码不出现转动，加40g砝码才出现转动，则该屈服应力称为临界屈服应力。然后再测其表观粘度。

g如果只是加50g砝码或更大的砝码才出现转动，那么记录不转动的砝码的质量。然后再测其表观粘度。

3、表观粘度的测定：

在细棉线环上挂150g砝码，当发现明显转动时，从转子轴上的横臂经过对准标杆时开始计时，测定转动三圈的时间。除非开始计时后，开始转动半圈的时间超过1min，在这种情况下，只记录转动一圈的时间就可以了。

转子转动一圈的时间通过光电传感器传导，记数器上显示为27，转动三圈的时间记数器上显示为81。

使用时，一手握住插销，一手按住“复位”开关；在提取插销的同一时间，按下“复位”开关。

4、对于其余每个粘度计单元的试验都重复以上试验步骤。试验从左到右。

a对全部粘度计单元做完试验后，调整温控器，使铝块处于加热状态，将试样加热到室温或稍高的温度。

b取下转子上部插销，小心的取出转子，必要时也可将轴承支架取下。

c用真空泵抽出定子杯内的试样，用石油醚冲洗定子杯约两次，再用丙酮冲洗两次，抽出冲洗溶剂后，让丙酮挥发干。

d用同样方法冲洗转子。

5、为了确定边界泵送温度，先要确定临界屈服应力及临界粘度时的温度，两者之中取高的作为边界泵送温度。

一个试样有可能观察到其临界屈服应力有两个不同温度的异常情况。为了肯定不存在较高的边界泵送温度，试样的屈服应力必须在比预测边界泵送温度高12±2℃和在比预测边界泵送温度高7±2℃测定。如果在确定屈服应力的试验中已测定过上述两个温度，则不必重复。

6、若要测定边界泵送温度低于某一规定温度时，则先测定该温度下的表观粘度和屈服应力，如果这两者也都低于规定边界泵送温度设定值，那么要测定比规定温度高7±2℃和12±2℃的屈服应力。

7、边界泵送温度的确定和计算：请按GB/T9171的标准方法计算。